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化学沉淀法除去废水中的氨氮及其反应的探讨

2019-11-06来源:乾来环保 11
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导读:研究了化学沉淀法处理含氨氮废水, 实验研究了不同操作条件, 如溶液p H 值、沉淀剂种类和配比、废水中的初始氨浓度等对氨的处理

研究了化学沉淀法处理含氨氮废水, 实验研究了不同操作条件, 如溶液p H 值、沉淀剂种类和配比、废水中的初始氨浓度等对氨的处理效率的影响, 在适宜的操作条件下, 可除去废水中的氨高达9 %, 处理后残液中氨浓度小于l m g l/矛( IP p m ) , 探讨了化学沉淀反应过程的机理。

目前含氨氮废水的处理技术有: 生物合成硝化法、离子交换法、空气蒸汽气提法、氯化及吸附等, 但均有不足之处, 如气提法必须远行后处理, 否则会产生二次污染; 吸附受平衡过程控制, 不可能除去废水中少量的氨氮, 离子交换法树脂用量较大, 再生频繁, 废水需预处理除去悬浮物; 生物合成硝化法是现阶段较为经济有效的方法, 工艺较为成熟, 并已进人工业应用领域, 但该法的缺点是温度及废水中的某些组份较易干扰过程, 且反应器体积较大。上述这些过程的共同不足之处是处理后的氨无法回收利用。

从本世纪60 年代就开始研究化学沉淀法处理含氨氮废水川, 该法是向含氨氮废水中加人含M g 2 + 和P O4 3一离子的药剂, 与废水中的N H 4 + 反应生成一种复合盐M g N H 4 P O 4 , 从而将氨氮从废水中除去。该过程的优点是在除去废水中的氨氮同时, 得到的M g N H 4 P O 4 是许多农作物所需的一种复合肥料, 达到变废为宝目的。

1 实验过程和方法

1.1 实验流程

化学沉淀法处理含氨氮废水的流程如图1 。废水通人搅拌釜反应器前, 首先测定废水中氨氮的浓度, 然后分别加人适宜配比的含M g 2+ 和P O 4 3一沉淀剂, 调节溶液p H, 同时搅拌若干分钟, 停止搅拌, 靠重力沉降将固体与清液分离, 测量残液氨氮浓度和固体沉淀物组成。初步的实验表明, 影响氨氮废水处理效率较大的因素是溶液p H, 药剂种类及配比( M g Z + 和P O43-初始摩尔比), 废水中氨的初始浓度或M g 2 + :P O 4 3-, N H4 +初始摩尔比, 沉淀反应很快, 约5min 左右就观察到大量沉淀物产生, 增加反应时间对氨的除去效率没有多大影响。

1.2 实验药剂制备和废水来源

本实验主要研究溶液p H, 药剂种类如M g O +H 3 P O 4 或M g H P O4, 药剂的配比以及初始氨浓度对除去效率的影响。实验前先制备沉淀剂, 称取一定量的M g O 固体粉末, 放入蒸馏水烧瓶, 然后一边搅拌一边慢慢加入H 3 P O4 , 生成一种带颗粒状实际上是不完全溶于水的乳状液, 组成包括有M g H P O4、M g ( H 2P O 4 ) 2 、M g 3( P O 4) 2 及它们带结晶水的混合物。M g H P O 4 沉淀剂的制备是将称好的M g H P 0 4 固体粉末放人蒸馏水烧瓶并搅拌, 得到不完全溶于水的乳状液。含氨废水主要有两种方法获取, 一是实验室制备模拟废水, 称一定量的N H 4CI 固体粉末溶于蒸馏水中;二是取自家禽屠宰场的氨污水。

2 实验结果

2.1 药剂M g O 与H 3 P O 4配比影响

图2 示出废水中初级氨浓度为0.0058 mol/J( 100ppm),M g O 浓度为0.1 m o l / L 及不同的初始H 3 P O 4 浓度时, 氨的除去效率E f ( E f 一〔初始氨浓度一沉淀反应过滤后清液中氨的浓度) 〕/ 初始氨浓度) 与溶液p H 的关系。由图可见, 随着H 3 P O 4 与M g O浓度比增加, E f f 也增加, 在本实验条件下, 当H 3 P O ; 与M g O 摩尔比大于1.5 :1 时,E f 变化不显著, 尽管总的趋势是增加的。

图3 是废水中初始氨浓度为0.005 8 m ol / L 、H 3 P O 4 为0.1 m o l / I J 、不同初始M g O 浓度时E f f 与p H的关系。结果显示与图2 一致, 当H 3 P O4、初始浓度一定, 较适宜的H 3 PO4 和M gO 摩尔比大于1.5 。

2.2 药剂M g H P O4影响

图4 给出废水中初始氨浓度为0.005 8 m ol / L, 四种不同初始M g H P O4 沉淀剂浓度时,fE f 随p H 的变化关系。随着M g H P 4 沉淀剂浓度增加, E f f 也增加,但是增加的速率不显著, 与图2 比较, 前两种药剂更优, 而且前两种药剂M gO 还可起到一定的中和作用,从而减少碱的用量。

2.3 废水中初始氨浓度影响

图5 是M g O 为0.1 m o l / L,M g O 与H 3 P O4 初始摩尔比为1 :2 , 废水中不同氨浓度时,fE f 与p H 的变化关系。从图可见,E f f 随着初始氨的浓度减少而增大, 但值得指出的是, 虽然初始氨浓度0.0 25 m ol / L( 4 2 0 p p m ) 的E f f 小于氨浓度为0.00 2 5m o l / L ( 4 2 p p m )和0.005 8m ol / L 的E ff, 但并不表示氨的绝对除去量前者小于后者。

上述结果表明, 溶液的p H 是影响E ft 最重要的因素, 无论采用何种药剂和配比, 当溶液的p H < 7 , 反应前后废水的氨浓度变化不大, 实验中没有观察到沉淀物产生。而当p H > 1 l( 强碱性) , 尤其是p H 超过12、时, 废水中的氨几乎无法用沉淀法除去, 适宜p H 范围9~ 1 1。其它一些实验表明, 当初始氨浓度和药剂配比适宜, 废水中的氨可除去近9 9%, 如初始氨浓度为0·00 2 5 m o l / L ( 4 2 p p m ), 经处理后废水中氨浓度可降到0.5 m g / L ( 0.5 p p m ) 以下。

3 反应过程的探讨

废水中氨氮的除去效率E ff, 即沉淀反应过程主要受溶液的p H, 药剂的种类及配比, 废水中初始氨氮浓度等因素影响, 主要的反应为:

若[ M g Z+ 〕[ N H 4 + ] [ P O43一〕大于溶度积K s p 1 , 反应向左移动, 废水中的氨可通过沉淀法除去, 反之, 则不然。 此外, 其它一些反应也存在, 主要有如下:


将H 3 P O 4 三个离解常数p K a1 、p K a2 、p K a3与浓度条件C T = 〔H 3 P O4〕+ 「H 2P O 4 一] + 「H P O 4 3 一〕+ 〔P O4 3一〕组合在半对数坐标上作出浓度C T 和p H 的关系如图6 。由图6 可知,H 3 P O ; 相对于每个H + 有三个系统点( 当量点, 分别是p Ka1 、p Ka2和p Ka 3 , 这些点也可近似看作磷酸盐的系统点。


根据图6 ,H 3 P O 4 在p H 一9 一11 时主要离解为H + + H P O 4 2 一, 即M g O + H 3 P O 4 主要得到M g H P O 4 ,如反应( 3 ), 反应( 2 ) 生成的M g ( H ZP O 4 ) 2 在该p H 范围也会转变为M g H P O 4 , 因此, 在碱性条件下, 氨去除反应由方程( 2 )、( 3 )、( 5 ) ~ ( 8 ) 及( 1 0 ) 控制, 这是最有利氨除去的p H 范围。在酸性时,M g O + H 3 P 0 4 主要产物是M g ( H Z P O 4 ) 2如反应( 2 ), 又根据反应( 9 ) 一( 1 1 ),H十( 移性) 浓度高, 故P O 里一浓度低, 由反应( l) 可知,不利于M g N H 4 P 0 4 沉淀生成, 也就不利氨氮的去除。在强碱性时,M g O + H 3 P O 4 主要产物是M g 3 ( P O、) 2 如反应( 4 ),M g 3 ( P O 4 ) : 的溶度积为9.8 X 1 0 一2 5 , 在上述反应中是最小的, 因此, 溶液中几乎不存在M g Z + 和PO 4 3 一离子; 另一方面, 由反应( s b ),p H 很高,M g , + 和O H 一易生成M g (O H ) 2 固体沉淀, 进一步消耗掉溶液的M g Z + ; 由反应( 6 ),p H 很高时,N H 4 + 离子几乎全部转变为N H 3 分子, 所以当p H > 1 2 , 废水中的氨氮几乎无法用沉淀法除去, 实验结果与分析相吻合, 故适宜的p H 范围是9一1 1 。

在p H 一9 一11 用药剂M g H P O 4 除去废水中的氨主要是反应( 6) ~ ( 7 ) ; 而用药剂M g O + H 3 P O 4 在适宜的p H 范围, 除去氨主要反应为( 2 ) ~ ( 3 )、( 5 ) ~ ( 8 ) 和( 1 0 ), 除了反应( 3 ) 产生的M g H P O 4 会与N H 4 + 反应外( 如式( 7 ) ), 反应( 2 ) 生成的M g ( H 2P O 4 ) 2 在碱性时也会与N H ; + 反应生成M g N H 4 P O 4 沉淀如反应( 8 ), 或转变为M g H P O ; 再进一步与N H 4 十反应生成M g N H 4 P O 4 沉淀如反应( 7 ), 从而比用M g H P O 4 药剂有利除去废水中的氨, 这也说明了药剂M g O 十H 3 PO 4较优。此外, 在制备沉淀剂时,p H 应控制在中性或弱碱性, 以便得到主要含M g ( H2p O 4 ) 2 和M g H p O、的混合物。 根据反应( 1 ), 最适宜产生M g N H 4 P 0 4 沉淀的[M g , + 〕: 「N H 4+ , 〔P O 4 卜〕摩尔比为1 :1 :1 。然而,为了使废水中的氨较有效地去除, 应使溶液中的「M g Z+] 与〔p O 4 3 一〕摩尔比为1 :1 并比N H、+ 浓度高,这样可使残液中N H 4 + 浓度尽可能的低。从另一方面来说, 虽然溶液中M g Z+ 与(P ) 4“ 一浓度以及和N H 4 + 浓度的适宜配比为1 , .1 , 1 。要使[ M g2+ 〕,[ P O4 3一〕摩尔比为1 , 1 , 应使初始M g o 浓度小于H 3 PO 4 的浓度,这是因为两者的平衡常数不同如反应( s b) 和( 1 1 ),H 3 P O、在第三步才离解产生P O ;3 一, 且浓度很低( p aK3一1 2.3 , 在相同的初始M g O 与H 3 P O ; 浓度时, 溶液的[M g 卜〕要比「P O ;3 一] 的大, 虽然提高溶液p H 可降低M g Z+ 和提高P 0 4 3 一浓度。在本实验条件下, 为使〔M g Z + 〕:[ P O 4 3 一〕接近1 :1 , 初始H 3 P O 4 与M g O 摩尔比应大于1.5:1 。

4 结论

用化学沉淀法通过药剂M g O + H 3 PO 4 或药剂M g H P O4可将水中的污染物N H。有效地除去并变成一种有用的物质:M g N H 4 P O 4 复合肥料; 前一种药剂较优; 适宜的p H 为9 ~ 1 1 ; 较佳的〔M g 2+ ]:[ N H 4+ 〕:[ P O 4 3 一] 配比为1 :1 :1 , 适宜的H 3 p O 4 与M g O 摩尔比应大于1.5:1

 
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